KF-5型自動水份測定儀

KF-5型自動水份測定儀是KF-4型自動水份測定儀的升級產品，系采用經典的卡爾費休滴定法與微機控制技術相結合作為測定水份的容量分析儀，本儀器的機械結構采用先進的精密計量泵和耐腐三通閥，整個液路都選用特殊材料制成，耐腐性能，可保證長期穩定工作。

KF-5型自動水份測定儀，具有自動吸液、自動注液、自動測量、自動判別終點、自動排液等功能，減少人為誤差，容量滴定值由LED數字顯示，輸入參數可直接顯示樣品的百分比濃度并可直接打印結果。

KF-5型自動水份測定儀技術先進，結構新穎，測定準確，操作簡便，性能穩定可靠。廣泛應用于尿素、甲醇、制藥、石油化工、化學試劑、科研院所、食品、煙草等行業，該產品已批量出口多個國家和地區，可替代進口產品。

主要技術指標

1、測量范圍：0．01%～100%

2、滴定管容量：10 ml

3、顯示分辯率：0．01 ml

4、容量精確度：≤±0．2%FS

5、終點檢測：自動判別終點

6、電源： 220V

儀器的安裝                                                                     

1、計量泵的安裝

按圖示將泵管略用力按下，下端接觸聚四氟乙烯底座，然后套上聚四氟乙烯固定帽，順時針方向旋入，只要固定帽與底座相對旋緊即可(產品出廠時已裝好)。                                     

2、液路的連接                                                                 

⑴將三通閥當中的泵體接頭略用力按到泵管上。                                      

⑵將三通閥左邊一根的聚四氟乙烯管插入卡爾費休試劑瓶中(將塑料瓶塞開稍大一點的孔,讓空氣進入)。               

⑶將三通閥右邊一根聚四氟乙烯管略用力塞入滴定池上部遠離測量電極的滴液管上（滴定池上部有兩個滴液管接口），滴定池上部為磨口,可調整位置。                        

⑷自備一只普通試劑瓶為廢液收集瓶，將滴定池直通底部的玻璃管上的硅膠管的另一端插入瓶子中。                                                                       

⑸將儀器后面干燥劑接口上的硅膠管的另一頭插入滴定池上部另一個滴液管上，作為儀器的導氣管。將測量電極插頭插入儀器的電極插座，電極安裝在滴定池帶磨口的插孔中。

使用前的準備

1、儀器需使用的化學試劑：容量法卡爾費休試劑、無水甲醇。

2、檢查儀器所使用的電源是否符合要求，儀器要有良好的接地。                           

3、儀器杜絕在潮濕和高溫的環境中使用，空氣濕度大時，可先用空調去濕1小時后再使用。                                                          

4、檢查卡爾費休試劑是否失效，無水甲醇是否新鮮。變色硅膠吸水變紅色應及時更換。                                        

5、檢查測量電極的兩鉑片是否順著溶液攪拌的方向，讓溶液從中間流過。

儀器的使用

初次使用儀器的用戶應對從市場上購買的卡爾費休試劑進行校驗，方法是：將電極插頭插入儀器的電極插座，電極頭插入新購的卡爾費休試劑瓶中，注意鉑片浸入即可，打開儀器后面左上角電源開關，觀察儀器表頭指針應在85µA處，若不是，用小鏍絲刀調節儀器后面板上的小電位器，至此校驗完成；以后同一品牌的卡爾費休試劑不需要再進行校驗；建議用戶購買同一品牌的卡爾費休試劑。

1、打開儀器后面左上角電源開關，儀器顯示“0000”，等待下一步操作。                  

2、從帶橡皮塞的加料口加入新鮮的無水甲醇15mL左右，讓電極鉑片部分浸入溶液中即可，調節攪拌速度適中。                                                                     

3、按“空白”鍵，儀器先將泵管排空，自動吸取卡爾費休液，趕走液路的氣泡，而管路中充滿卡爾費休溶液，然后除空白，開始時快滴，接近終點時慢滴，到達終點后停止滴定并延時10-15秒后終點指示燈亮，同時蜂鳴器響三聲。每次剛使用時，過十分鐘左右再除一次空白，即再按一次“空白”鍵，以*消除滴定池中的水份，這時消耗的卡爾費休液不計體積，所以儀器顯示值仍為“C0.00”或滴定度C值。                                                            

4、卡爾費休試劑的標定（滴定度C）                                                            

⑴精密稱量10mg（一通過10µL微量注射器加入）蒸餾水通加料口加入滴定池液面以下，然后按“標定”鍵，標定指示燈亮，儀器自動滴定至終點，終點指示燈不亮。此時儀器顯示值為*次標定10mg水所消耗的卡爾費休液的體積， 儀器延時10秒后自動存貯同時等待下次標定。              

    ⑵再向滴定池加入10mg水后，按“確認”鍵，儀器自動滴定到終點后，若這兩次滴定結果滿足△C/C≤0.05時，儀器標定和終點指示燈同時亮，蜂鳴器響三聲，表示標定已完成，儀器自動計算存貯C的平均值并顯示出來.                                                                       

⑶若不能滿足時，則一直重復上述（2），直至相鄰兩次滿足條件。標定完成后，“標定”鍵不可再按，否則要重做或人工輸入。                          

    式中C=M/V，其中C為滴定度即每卡爾費休液卡爾費休液相當于水的量 mg/ml                

                    M為水的重量即10 mg                                               

                    V為標定所消耗的卡爾費休體積 ml                                                 

⑷標定結束后，若在標定過程中重復多次，滴定池中溶液較多，這時可排掉部分溶液（具體操作詳見廢液的排除），此時只須再做一次空白即可進行樣品的測量。

(5) 若己知滴定度C值或關機后需再做，這時只須做一下空白，然后可直接按“確定”鍵，數碼管閃爍，配合“上”、“下”、“左”、“右”鍵直接輸入試劑的滴定度C值,所以同一批次試劑不必每次都要標定，對結果有疑問時重新標定 。                               

   （6）若標定多次仍不符合儀器要求，請用丙酮沖洗注射器后再做，或將幾次相近的標定體積取算術平均值，C=10÷V，將C值人工輸入，對測量結果的影響可忽略不計。

5、樣品的測定                                                                    

 　 將精密稱量的被測液體，固體或粉劑通加料口加入滴定池中，按“滴定”鍵進行滴定，滴定指示燈亮，到達終點后，終點燈亮，蜂鳴器響三聲報警，儀器顯示樣品所消耗的卡爾費休液的體積A(mL)，這時按“重量”鍵后，配合“上”、“下”、“左”、“右”鍵，輸入樣品的重量W（g），無誤后按“確認”鍵，儀器直接顯示并打印測量結果（百分量）。同時等待下一個樣品。         

其結果按公式計算：（水份）%=A×C/W ×100%                        

式中：A為樣品所消耗的卡爾費休液的體積量 ml

      C為卡爾費休液的滴定度 mg/ml

      W為樣品的重量 g (樣品的zui大重量為9.999克)

6、廢液的排除                                                                     

滴定池中的溶液過多，應及時排除廢液，因排液管直通滴定池底部，輕觸一下儀器后面右上角按鈕即開始排液（不可長時間按住此按鈕），靠虹吸原理也能把廢液排完，所以在排液過程中，一般到液面接近電極鉑片位置時，將廢液瓶用手舉起，只要高于滴定池液面虹吸立即停止，排廢液立即結束，此時要再做一次空白，不需再進行標定，就能再做下一個樣品了。注：在排廢液時偶爾出現儀器顯示不正常，這是排液電機干擾顯示器所致，不影響主機工作，按“空白”鍵即可恢復正常。     

使用注意事項

1、初次使用儀器，除空白消耗的卡爾費休液體積一般為10mL左右，主要是泵管管路滴定池不干燥及甲醇里含水，如消耗量較多，說明甲醇含水量太大，建議更換。                    

2、儀器在做有些樣品時，開頭幾個精確度較高，后面幾個就越做精確度越差（特別是有些粉劑樣品），往往是廢液太多沒有及時排除有關，遇到這種情況用戶就應每做完一個樣品都要排一次廢液，必要時再加一次甲醇，重做空白。                                           

3、鉑電極使用時間過長能使電極表面污染反應遲鈍，致使測量精確度下降，所以須要用重鉻酸鉀清洗液或30%稀硝酸浸泡30～60分鐘，然后用水沖洗干凈，zui后用丙酮沖洗，以活化電極。當然電極鈍化和卡爾費休液變質都可從儀器的表頭指針變化上反來，在使用過程中儀器滴定池內的溶液已到終點（顏色變化），但儀器表頭沒有反應，建議更換電極。    

本儀器終點指示為65µA。一般情況下，低于是20µA時快滴，大于20µA至65µA為短滴。                                                                          

4、測試樣品間隔時間過長，指針已明顯低于65µA，應重新做空白同時應避免在濕度較大的環境下使用。                                                                        

5、儀器在當天使用完畢后，應將帶瓶蓋和瓶塞的聚四氟乙烯管從卡爾費休瓶上移到無水甲醇上（要及時把卡爾費休試劑瓶蓋緊，下次再用），然后，按“空白”鍵，快速清洗，管路恢復白色，殘液留在泵管中，若次日還需使用，廢液使用前排掉，這樣滴定池不易吸濕。若暫時或長期不用，應排干，泵管排空的方法是拔去泵管接頭，用注射器抽去泵管中的液體。當需要更換泵管或發生意外，需拆卸泵體時，必須將泵管和管路是的液體排空，旋下固定套，手握泵管，用力小心上移,在底座要用濾紙包裹，防止泵管內溶液腐蝕儀器。                                                                    

6、除滴定池外所有的配套使用的泵體管路等都不能通過加熱退濕.

7、在使用過程中不小心將卡爾費休試劑沾到手上或儀器上，應及時用乙醇擦拭。

8、若標定6次以上，仍不符合儀器要求，請檢查卡爾費休液是否過期，并用丙酮沖洗注射器后再做；或將幾次相近的標定體積取算術平均值，然后按公式：滴定度C=10÷V，V為標定體積，用計算器算一下，將滴定度C值用按鍵輸入即可進入測量，對測量結果的影響可忽略不計。

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